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2022

【材料课堂】关于如何提高金相样品边缘的完整性

作者：

在实际的金相试样制备中我们常?；嵊龅街钊绱卸撇?、渗层、涂层或多薄层复合之类的情况。在这种情况下我们需要试样的边缘在磨抛的过程中受到良好的保护而不至于产生磨圆、脱落、分层等制样缺陷。因为这将导致涂镀层厚度测量不准和组织误读，从而导致制样失败。

图1 样品和树脂间的缝隙

当样品是自由表面时，砂纸和抛光布的弹性将使上述缺陷尤为明显。因此必须使样品表面产生连续性来抵抗样品自由面导致的砂纸和抛光布的微观波浪。为使样品自由面连续，在样品形状规则的情况下（如方形）可使用机械夹具将样品欲?；っ婕薪籼?。但这种方法仅适用于样品表面平面度和粗糙度极好的情况，因为夹具为刚性板，在样品表面不平或存在较大微观沟壑的时候仍将有一部分表面为自由状态。在样品和夹具之间放入铝箔或可改善这种情况，但是倘若硬度配合不佳，仍会给后续的磨抛带来一定的麻烦。而当样品形状不规则或较软时（如塑料及其塑料涂层）则此种方法失效，且此种夹具无法进行自动磨抛。

图2 机械夹持法

此外，对样品的表面进行电镀保护亦不失为一种有效的手段。但是在电镀层和试样表面层在光镜下没有明显的对比时此种方法也显示出他的局限性。不仅如此，?；ざ撇阌锌赡芎褪匝砻娣⑸咐┥⒎从υ蚋遣豢山邮堋Ｓ捎诓僮鞲丛诱庵址椒ㄔ谑导试擞弥幸彩艿搅艘欢ǖ南拗啤?/span>

图3 镀镍?；げ惴⑸?/span>

目前市面上主流的镶嵌方法为塑料包裹镶嵌。按照是否外加热源和固化机理分为热镶嵌法和冷镶嵌法。

热镶

在热镶嵌中有一种特殊制备的环氧树脂材料，此种材料具有保边性。亦即在树脂固化时可以和试样的边缘发生良好的化学结合。这种结合消除了树脂和试样之间的缝隙，加之以一定硬度的填料和样品硬度配合良好。在磨抛时可以极好地?；な匝谋咴怠?/span>

图4 使用保边型镶嵌料结合良好

可以通过以下措施来提高热镶的保边性：

（1）在样品热镶之前应去除样品表面的油脂、脏污和氧化皮等异物，使得热镶时树脂可以和样品的真实表面直接接触。

（2）对热镶的上下砧座和套筒壁均喷涂脱模剂亦对提高环氧树脂的保边性有一定的帮助，这是因为在冷却阶段树脂发生收缩时倘若树脂粘附在套筒壁上，势必会在试样的直径方向产生一个拉应力，这一拉应力在合适条件下可能足够大到拉离树脂和试样的结合面。

（3）使用较低的冷却速度，因为在快速冷却模式下，试样的外表面和心部由于散热效率差异而产生很大的温度梯度，这种温度梯度将导致大的不均的树脂收缩，在热应力的作用下导致树脂和样品脱开。而在较低的冷却速度下，试样的内外温度差不大，热应力较小，试样和树脂之间不易脱开。

（4）当试样存在封闭形状或较大包围角时应将封闭形状切开或减小其包围角。因为在树脂的收缩阶段，倘若存在封闭或近封闭的树脂孤岛，则树脂无法进行“补缩”而导致弧线内面出现缝隙。

（5）尽量避免样品观察面存在尖角以防树脂在收缩阶段产生应力集中而脱离甚至开裂。

（6）设置热镶参数时尽量使用树脂固化温度下限来减小热收缩量，设置合理的压力，在实践中并非压力越高保边性越好。

（7）亦可在样品的表面包裹一层铝箔后再进行热镶，此种方法效果良好。

冷镶

冷镶嵌料一般由液态树脂加固化剂或粉末加固化剂组成，其特点是在固化过程中无须使用外加热源，也无须使用额外的压力。所以特别适用于对压力和温度敏感的样品。其保边性也不尽相同，一般来说混合后的树脂黏度越低、放热峰值温度越低、固化时间越长的树脂其保边性越好。

可以通过以下措施来提高冷镶的保边性：

（1）在样品镶嵌之前将其清洗干净，去除样品表面的油脂、脏污和氧化皮等异物，使得镶嵌时树脂可以和样品的真实表面直接接触。

（2）对镶嵌模具涂覆脱模剂以期在树脂收缩时不会因粘附于模具壁而产生直径方向的拉应力而使树脂和样品被拉离。

（3）尽量选用低粘度、低收缩率、低峰值放热温度、缓慢固化的树脂进行冷镶嵌，粉液配合的压克力树脂体系不推荐使用。

（4）在树脂浇注完成后将试样置于压力锅中加压固化。

（5）对于有封形状或较大包围角的试样应将其切开和减小其包围角。

（6）轮廓外凸圆润的试样保边性要优于轮廓内凹、带有尖角或形状复杂的。

（7）在树脂中添加陶瓷颗粒等填料以达到和试样的硬度相匹配。

研磨

不仅仅是镶嵌，在后续的研磨抛光过程中倘若不慎也会引起样品边缘的破坏和失真。例如当试样在具有较大弹性的砂纸上研磨时，样品边缘的软硬不同部分将会出现浮凸。这是因为一般SiC砂纸的硬度不高，当遇到软硬不同的相时硬质相的耐切削能力较强，从而将研磨颗粒压向纸背；同时软质相被研磨颗粒不断切削掉，最终累积的结果就是硬质相突出、软质相凹陷。这在使用不背胶砂纸时尤为明显，背胶砂纸加上刚性的基底可以改善这种缺陷。针对此种情况，可以使用刚性基底的金刚石研磨盘或者研磨纸加以解决。高硬度的金刚石颗粒（8000HV）对软硬相都有一致的切削力，同时刚性的基底提供了切削的强制力使得试样边缘涂镀层可以始终保持在同一平面上。在研磨脆性或包含脆性边缘的样品时，具有缓冲作用的树脂基金刚石研磨盘的性能要优于金属基的，因为其研磨特性更不易使脆性材料的边缘发生碎裂。

在开始磨削时应从尽可能细的研磨颗?？?。因为粗的研磨颗粒很容易引起浮凸且在研磨介质和试样相对运动时，大的研磨颗?；嵩斐筛蟮某寤鞯贾麓嘈圆牧匣蛲慷撇愕谋咴当廊?、碎裂。不推荐使用激烈的磨削方式，尤其在自动磨抛时。可以想象，在自动研磨使用相反方向时，剧烈的摩擦力将把结合并不牢固的树脂从样品上撕扯下来形成自由面。故在研磨时推荐使用同向模式。

图5 不同研磨介质的抗浮凸性能

图6 金属基和树脂基金刚石研磨盘磨削性能对比

对于一些脆性或易脱落的涂镀层，在研磨时要始终保证涂镀层向基体方向受压防止涂镀层和树脂在摩擦力作用下被拉离试样表面。一些特定涂层，比如极易脱落、分层的涂层，切不可在粗磨阶段使用自动研磨，应手动保持涂层受压研磨，每道划痕呈45度角相交，角平分线垂直于样品边缘（如下图所示）。

图7 易脱落、分层样品研磨方向

抛光

同样的原理，抛光时也会因为抛光布的回弹性造成样品边缘软硬相的材料去除速率不同而产生浮凸。因此在粗抛时应使用硬的薄的机织布配合金刚石抛光液进行抛光。在某些特殊情况下，如陶瓷涂镀层，在抛光时由于基体和涂镀层的硬度差异太大，即使是使用了硬的抛光布仍无法得到一个良好的边缘。此时应使用机械化学抛光法，亦即金刚石抛光液和二氧化硅抛光液协同使用，这样就会得到一个包括边缘在内的均匀的平坦面。

在使用短绒或中绒抛光布进行精抛光时尽量缩短时间，因为带绒的抛光布更容易引起浮凸。

结语

应针对具体的试样综合应用上文提到的方法制备试样方能获得良好的样品边缘。

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