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2022
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请签收这份秘籍 | Mo-TiC20%的金相制样报告
作者:

钼为难熔金属,其具有熔点高、高温强度大、导热导电性能好、热膨胀系数低、耐熔盐和液态轻金属腐蚀等特点。钼及其合金通常用于粉末冶金工艺制备,掺杂特定元素和化合物的钼粉末经过压制后,再通过烧结,可形成高强度的金属制品。

01设备和耗材
设备 | 特鲁利 Alpha-600 自动磨抛机; 特鲁利FlexPRESS 全自动模块化热镶嵌机; Leica DM2700M金相显微镜; 吹风机; |
耗材 | 脱脂棉; |
02制样过程
1-镶嵌
超声波清洗试样后,使用FlexPRESS全自动模块化热镶嵌机镶嵌试样。

FlexPRESS 全自动模块化热镶嵌机

设备 | FlexPRESS 全自动??榛认馇痘?/strong> |
耗材 | TJ2237保边型环氧树脂 |
参数 | 180℃,160Bar,4min,中速冷却 |
2-研磨
使用Alpha -600自动磨抛机研磨试样,金刚石研磨盘P120→P1500。

Alpha-600 自动磨抛机

金刚石研磨盘
设备 | Alpha-600 自动磨抛机 |
耗材 | 金刚石研磨盘:P120,P400,P1500 |
参数 | 上盘:100rpm,下盘:300rpm,同向,压力25N |
3.1-抛光(粗抛)
使用Alpha-600自动磨抛机抛光试样,使用YS抛光布,配合3μm多晶金刚石抛光液粗抛。注意要添加PL-W抛光润滑液进行抛光。

YS-JP 白色纤维抛光布

金刚石抛光液
设备 | Alpha-600 自动磨抛机 |
耗材 | YS抛光布,3μm多晶金刚石抛光液,PL-W抛光润滑液 |
参数 | 上盘:100rpm,下盘:150rpm,逆向,压力:25N,时间10min |
3.2-抛光(精抛)
使用Alpha-600自动磨抛机研磨试样,使用ZN抛光布配合0.05μm二氧化硅抛光液精抛。(二氧化硅抛光液中加入3%的过氧化氢)

ZN-ZP 黑色阻尼抛光布
二氧化硅抛光液
设备 | Alpha-600自动磨抛机 |
耗材 | ZN-ZP 黑色阻尼抛光布,0.05μm二氧化硅抛光液(添加30%过氧化氢) |
参数 | 上盘:100rpm,下盘:120rpm,同向,压力:20N,时间5~10min |
4-腐蚀
在经过10min的二氧化硅抛光后,试样内各相的大体轮廓已经显现出来(见下图),只需要稍微腐蚀一下即可。

二氧化硅抛光后 500×
各相边界清晰可见
试剂 | 15%铁氰化钾和15%氢氧化钠水溶液按照2:1比例混合 |
使用方法 | 擦蚀法,时间5~10s |
5-观察

设备 | MN 60 系列显微镜 |
参数 | 50×→500×倍观察 |
03分析



Mo-TiC 500×
可见淡蓝色的TiC,黑色的孔洞,白色的钼等轴晶粒
Mo是一种硬而坚韧的金属,本例中Mo和TiC进行烧结,而TiC的硬度更高约为3400HV,远高于SiC的2550HV,所以此种金属的研磨不能使用SiC砂纸而应代之以金刚石研磨盘。
粗抛较为简单,使用硬的机织布配合多晶金刚石即可。
精抛时使用软的阻尼抛光布进行化学机械抛光以释放样品表面的应力,注意控制时间,避免不同硬度的相产生太大浮凸。
经过二氧化硅抛光后,由于试样表面应力被较大程度释放,所以后续的腐蚀变得极为简单,使用所述腐蚀剂轻微擦蚀几秒即可。注意防护,腐蚀液有毒!
金相中淡蓝色为TiC,黑色为孔洞,白色为钼等轴晶粒,TiC周围暗色区域应为TiC和Mo的扩散熔合区。
参考GB-T 41080-2021《钼及钼合金金相检验方法》9.2晶粒的评定之9.2.1比较法之附录B,钼的晶粒度在M10级或优于。
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